DM2402

MEDXRF便携式微量测硫氯仪


低检测限(300s)(大气):

S: 0.5ppmCl: 0.3ppm

5.8kg(含电池、打印机)。


满足国Ⅴ、国VI对车用汽柴油超低S检测标准。

满足内河、近海以及远洋船舶使用的燃料油超低S检测标准。


采用

单色激发能量色散X射线荧光(MEDXRF)分析技术

高衍射效率对数螺线旋转双曲面(LSDCC)人工晶体

高计数率(2Mcps)和分辨率(123eV)SDD探测器

合理kVmA靶材组合的微焦斑薄铍窗X射线管


符合标准:

GB 252

GB17411

GB/T17040

ISO20884

ASTM D7220

ASTM D7039

SH/T0842

ISO 15597

ASTM D4929

SH/T0161


概述

DM2402型单色激发能量色散X射线荧光便携式微量测硫氯光谱仪,简称DM2402MEDXRF便携式微量测硫氯仪,是本公司集数十年X荧光光谱仪的研究经验,在公司原有的DM系列X荧光测硫仪、X荧光多元素分析仪、波长色散X射线荧光多道光谱仪等的基础上研制推出的一种达到国际领先水平的X荧光便携式微量测硫氯光谱仪。它采用以下技术和器件,实现靶材特征谱单色聚焦选择性激发,降低背景干扰,提高峰背比;并且采用具有本公司自主知识产权的轻元素专用的光学系统及独有的技术。由此使采用15W光管的本测硫氯仪能够在大气氛围中以0.5ppm0.3ppm的低检测限,出色的再现性和稳定性,完全自如的实现微量硫、氯的检测。

DM2402MEDXRF便携式微量测硫氯仪是一款便携式仪器。它小巧轻便,仅5.8kg(含电池、打印机)左右,便于携带,无需气体、真空、稀释,特别适合现场快速检测分析。它完全满足目前用于国V、国VI汽油、柴油中对硫氯元素含量的检测标准,亦满足内河、近海以及远洋船舶使用的燃料油硫含量检测标准。如:测S:满足GB 252GB17411GB/T17040ASTM D7220ASTM D7039SH/T0842ISO20884 等标准;测Cl:满足SH/T 0161ASTM D4929ISO15597等标准。


单色激发能量色散X射线荧光(MEDXRF)分析技术


1.MEDXRF分析技术原理图图

X射线荧光光谱仪的检出限LODlimit of detection)是指由基质空白所产生的仪器背景信号标准偏差的3倍值的相应量,即:


                                                               1


式中,Rb为背景(本底)计数强度,N为已知浓度为C的低浓度试样的计数强度,T为测量时间。从式(1)可以看出检出限与灵敏度(N-Rb/C成反比,与背景Rb的平方根成正比。在测量时间一定的情况下要降低检出限,就必须提高灵敏度和(或)降低背景。


2.样品的XRF光谱图

传统XRF,无论是EDXRF还是WDXRF,无法实现较低检出限的一个主要原因是X射线光管出射谱中连续轫致辐射的散射使得荧光光谱的连续散射背景较高。

单色激发能量色散X射线荧光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技术,就是采用光学器件将X射线光管出射谱单色化,进而使得荧光光谱的连续散射背景极大地降低,同时尽可能少的降低甚至于可能的话增加所需激发X射线的单色化的线或窄能量带的强度,从而大大降低了检出限。相比传统的EDXRF降低了12个数量级,相比大功率(如4kw)的WDXRF也更低。

高衍射效率对数螺线旋转点对点聚焦人工单色晶体

X射线光管出射谱单色化的方法很多,有滤波片法,二次靶法和衍射法等。而衍射法中的双曲面衍射晶体DCCDoubly Curved Crystals)是单色化最好和效率最高的。

衍射必须满足Bragg定律:


nλ=2dsinθ                                                                             2


3.X射线管的出射谱,和经LSDCC单色化的特征X射线入射谱


也就是说从源出射的射线其波长必须满足(2)式才被衍射,所以其具有极好的单色化。又由于DCC能将点源聚焦,所以有大的收集立体角,从而有极高的效率。另外,聚焦还能使照射到样品的光斑很小,从而使小面积的半导体探测器Si-PINSDD可以接受在样品较小面中大部分的荧光射线,也就是说DCC还提高了探测效率。



4. LSDCC点对点聚焦原理图

DCC按其曲面又分为半聚焦(Johann),全聚焦(Johansson)和对数螺线(Logarithmic Spiral)等。其中半聚焦只是部分满足衍射条件,所以经半聚焦DCC单色化的特征X射线入射谱是最差的。全聚焦是完全满足衍射条件且是点对点聚焦的。但全聚焦DCC的制造工艺极其复杂,除弯曲外它必须有一个磨成R曲面的过程,天然晶体如SiGe等是很脆的,极不容易磨制,而人工晶体是不可能磨制的,另外天然晶体通常在非常窄的光谱区域中衍射X射线。导致靶材特征X射线只有一部分被衍射,积分衍射率低

DM2402采用的对数螺线旋转双曲面点对点聚焦人工单色晶体(LSDCC) (Logarithmic Spiral Double Curved Crystal)DM30L,是集本公司技术精英经2年的刻苦专研研制而成的专利产品。LSDCC也是完全满足衍射条件的,虽然聚焦不是点对点的,而是点对面的,但由于这个面很小,一般只有2mm左右,所以可认为是点对点的。它用的是DM人工晶体,该晶体的积分衍射率是天然晶体的310倍,所以该晶体的效率是目前世界上最高的。另外,它只需弯曲无需磨制和拼接,制造方便。

高分辨率(123eV)高计数率(2 Mcps)SDD探测器

X射线探测器的种类很多,有正比计数管,Si-PIN探测器和硅漂移探测器SDD等。探测器的分辨率和计数率越高则检出限越低。SDD的分辨率和计数率是其中最高的,所以SDD是最好的探测器。

DM2402采用德国KETEK公司生产的VITUS H20 CUBE(最高级)SDD探测器,其分辨率小于123eV,有效探测面积20mm2,计数率2 Mcps


5. 硅漂移探测器SDD

合理kVmA、靶材组合的微焦斑薄铍窗X射线管

激发样品的X射线能量越接近所需分析元素的吸收限,其激发效率就越高。DM30L晶体仅衍射X射线管出射谱中的高强度特征X射线,其有靶材发出。所以合理的选用靶材能得到最高的激发效率。在X射线光管最大功率一定的情况下,如15W,合理的光管高压(kV)和电流(mA)组合能达到最大的激发效率。由于采用点对点的聚焦,所以必须采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射线能量很低,所以必须用薄铍窗X射线管。

DM2402采用15W微焦斑TiAg靶薄铍窗X射线管,并对kVmA进行最佳组合。



6. 微焦斑薄铍窗X射线管


适用范围

适用于对汽柴油、燃料油等油品中的微量硫氯含量进行现场快速检测分析。如对车用汽柴油,船用柴油、燃料油和流通环节的汽柴油、燃料油的微量硫氯检测。

亦适用于炼油厂、检测及认证机构、油库、实验室的各种油品、添加剂、含添加剂润滑油,如汽油、柴油、重油、残渣燃料油以及炼化过程中的产品的微量硫氯检测。。

亦适用于水溶液中的氯及各行各业任何材料中SCl元素的同时测量。


特点

快速同时所需测量元素同时快速分析,一般几分钟给出含量结果。

小巧轻便5.8kg(含电池、打印机)左右,大气氛围测量,无需辅助设备,特别适合现场快速检测。

长续用时具有极低的功耗,采用锂离子电池,可长时间连续使用。

低检出限采用MEDXRF技术和LSDCC核心技术,达到低检出限,具出色的重复性和再现性。

长期稳定采用数字多道,有PHA自动调整、偏差修正等功能具极好的长期稳定性。

环保节能射线防护达豁免要求。分析时不接触不破坏样品,无污染,无需化学试剂,也不需要燃烧。

使用方便触摸屏操作。样品直接装入样品杯,放入仪器后只需按[启动]键即可,真正实现一键操作。

高适应性自动C/H比修正,基体效应校正,适合多种样品。自动工作曲线切换,适合宽测量范围。

高可靠性一体化设计,集成化程度高,环境适应能力强,抗干扰能力强,可靠性高。

高性价比无需气体、真空、稀释,运行维护成本极低。国外同类产品一半的价格,是真正的高性价比产品。


校准

用已知含量的7个含SCl样品对仪器进行标定,得图7的工作曲线。


7. SCl样品工作曲线

这些工作曲线的相关系数γ 均大于0.999,表示DM2402的线性误差极小。


重复性(r):

同一个操作者,在同一个实验室,使用同一台DM2402在相同条件下对同一试样采用正确的操作方法连续进行测定,得到的两个试验结果之差,20个中第二大的那个即为测试结果的重复性rS测试结果的重复性rCl测试结果的重复性r分别如表1和表2

由表1和表2可知,所有SCl测试结果的重复性r 均小于表中标准所要求的重复性r表示DM2402S完全满足ISO20884ASTM D7039ASTM D7220等标准有关重复性r的要求;测Cl完全满足ASTM D4929ISO15597等标准有关重复性r的要求。


1. S测试结果的重复性r再现性R与各标准要求的重复性r再现性R比较

S

浓度

DM2402

测试结果(300s)

ASTM D7039要求的

ASTM D7220要求的

ISO20884

要求的

结论

标称值

(ppm)

重复性r

(ppm)

再现性R

(ppm)

重复性r

(ppm)

再现性R

(ppm)

重复性r

(ppm)

再现性R

(ppm)

重复性r

(ppm)

再现性R

(ppm)

3

0.7

1.2

0.9

1.4

1.1

1.9

满足

5

0.9

1.5

1.2

1.8

1.4

2.5

1.8

2.5

满足

10

1.3

2.2

1.7

2.6

2.1

3.5

1.9

3.1

满足

25

1.8

3.5

2.8

4.2

3.3

5.6

2.3

4.9

满足

50

2.4

5.3

4.1

6.1

4.6

8.0

2.9

7.9

满足

100

3.2

7.5

6

9

6.5

11.3

4.0

12.1

满足


表表表2. Cl测试结果的重复性r再现性R与各标准要求的重复性r再现性R比较

Cl

浓度

DM2402

测试结果(300s)

ASTM D4929要求的

ISO 15597

要求的

结论

标称值

(ppm)

重复性r

(ppm)

再现性R

(ppm)

重复性r

(ppm)

再现性R

(ppm)

重复性r

(ppm)

再现性R

(ppm)

1.00

0.5

1.2

0.6

1.5

满足

2.00

0.6

1.6

0.8

2.0

满足

5.00

0.9

2.4

1.2

3.0

1.5

3

满足

7.00

1.0

2.5

1.4

3.5

1.5

3

满足

10.0

1.1

2.6

1.6

4.1

1.5

3

满足


再现性(R)

不同的操作者,在不同的实验室,使用不同DM2402对同一试样采用正确的操作方法进行测定,得到两个单一和独立的试验结果之差,20个中第二大的那个即为测试结果的再现性RS测试结果的再现性RCl测试结果的再现性R分别如表1和表2

由表1和表2可知,所有SCl测试结果的再现性R 均小于表中标准所要求再现性R表示DM2402S完全满足ISO20884ASTM D7039ASTM D7220等标准有关再现性R的要求;测Cl完全满足ASTM D4929ISO15597等标准有关再现性R的要求。


主要技术指标